TGA热重分析：原理、应用与材料检测案例详解

TGA热重分析：原理、应用与材料检测案例详解

摘要：TGA热重分析（Thermogravimetric Analysis）是材料热分析领域核心的检测手段。本文从TGA热重分析的基本原理出发，深入解析TG曲线与DTG曲线的判读方法，并结合EVA材料、炭黑定量、PET薄膜等真实检测案例，帮助您全面了解TGA热重分析在第三方材料检测中的实际应用价值。

一、什么是TGA热重分析？

TGA热重分析（Thermogravimetric Analysis，简称TGA或TG）是指在程序控温和特定气氛条件下，连续测定样品质量随温度或时间变化关系的一种热分析技术。

根据我国国家标准《热分析术语》（GB/T 6425-2008）的定义，热分析是在程序控制温度下（和一定气氛中），测量物质物理性质与温度或时间关系的一类技术。其中，TGA热重分析专注于测量"质量"这一物理性质的变化，是热分析技术体系中基础、应用广泛的方法之一。

物质在温度变化过程中会发生多种物理变化（如玻璃化转变、结晶、熔化）和化学变化（如分解、氧化、还原、交联、脱水等）。这些变化必然导致其物理性质的改变。TGA热重分析通过准确测定样品在升温过程中的质量变化，实现对物质结构变化的定性与定量分析，并可进一步确定物质的组分及种类。

二、TGA热重分析的工作原理

2.1 基本定义与测试条件

TGA热重分析仪在程序控温和特定气氛（如氮气、空气等）下，测定样品重量及重量变化率随温度的变化关系。

常规TGA测试温度范围：可达1200℃

高温SDT联用系统：可达1500℃

常用升温速率：10~20℃/min

常用气氛：氮气（惰性）、空气（氧化性）

2.2 TG曲线与DTG曲线

TGA热重分析的核心输出是两条曲线：

数学表达式为：W = f(T 或 t)

式中：W为物质重量，T为温度，t为时间。

从TGA热重分析测试图中，可以直接读取以下关键数据：

初始分解温度：样品开始明显失重的温度点

最大失重温度（Tmax）：DTG曲线峰值对应的温度

失重率：各阶段质量损失的百分比

残余量：测试结束后的剩余质量百分比

三、TGA热重分析的主要应用领域

TGA热重分析凭借其高灵敏度、定量准确、信息丰富的特点，已广泛应用于以下领域：

3.1 材料热稳定性评估

测定材料的热分解温度

评估材料的热稳定性和氧化稳定性

预测产品的使用寿命

3.2 组分定量分析

多组分体系（如聚合物共混物、复合材料）的组分含量测定

材料中水分和挥发分含量的准确测定

炭黑、填料等无机成分的定量分析

3.3 反应机理研究

金属络合物的降解行为研究

煤的成分分析

物质脱水、分解过程的机理研究

聚合物的氧化诱导期测定

反应动力学参数的计算

3.4 联用技术拓展

TGA热重分析可与红外光谱（FTIR）、质谱（MS）等仪器联用（TGA-FTIR、TGA-MS），实时分析不同温度下逸出气体的成分，实现"热失重+成分鉴定"的双重信息获取。

3.5 行业覆盖

TGA热重分析服务已覆盖：无机材料、有机高分子、石油化工、建筑材料、化纤、陶瓷、制药、新能源材料等众多行业。

四、TGA热重分析检测案例分享

以下为我司实验室基于TGA热重分析技术完成的典型检测案例：

案例一：EVA材料中VA含量测定

测试目的：通过TGA热重分析测定EVA（乙烯-醋酸乙烯共聚物）的分解温度及VA（醋酸乙烯酯）含量。

TGA热重分析图谱解读：

EVA呈现两段明显的热失重过程

第一段失重（约373℃）：对应醋酸基团的脱除（失醋酸）

第二段失重（约472℃）：对应主碳链的分解

VA含量计算公式：

VA含量 = (VA分子量 × 初始失重率) / 醋酸分子量 = (34.51% × 86) / 60 = 49.46%

结论：通过TGA热重分析，可准确计算出EVA中VA含量约为49%，同时获得材料的两段分解温度数据。

案例二：橡胶/塑料中炭黑含量的定量分析

测试目的：利用TGA热重分析对材料中的炭黑含量进行准确定量。

测试方案设计：

第一阶段：室温~500℃，氮气气氛，20℃/min

失重部分为增粘剂、树脂等有机组分

第二阶段：500~800℃，切换为空气气氛，20℃/min

炭黑在空气中氧化燃烧，产生失重

炭黑在氮气中不分解，借此实现定量

TGA热重分析结果：

500℃前失重：14.88%（增粘剂、树脂等）

580℃失重：36.97%（炭黑氧化燃烧）

最终残余：约41.75%（无机填料/灰分）

结论：该样品中炭黑含量约为36.97%，TGA热重分析通过气氛切换策略实现了有机组分与炭黑的精准分离定量。

案例三：PET薄膜热稳定性测试

测试目的：评估PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）薄膜的热分解特性。

TGA热重分析测试条件：

温度范围：室温~800℃

气氛：氮气

升温速率：20℃/min

结果分析：

PET薄膜在约427℃出现单一、剧烈的热失重峰

失重率约为85.29%

残余量约6.07%

表明PET具有良好的热稳定性，分解温度高且分解过程集中

拓展分析：结合TGA-FTIR联用技术，可进一步对427℃左右逸出的分解气体进行红外光谱分析，鉴定分解产物的具体成分。

五、TGA热重分析测试注意事项

为确保TGA热重分析测试结果的准确性和可重复性，送检时需注意以下几点：

样品量控制：一般5~20mg为宜，过多会导致传热不均，过少则信噪比不足

样品形态：粉末、颗粒、薄膜均可，需保证样品均匀、代表性

气氛选择：根据测试目的选择氮气（惰性/分解）或空气（氧化）

升温速率：常规选择10~20℃/min，过快可能导致分解温度偏高

坩埚选择：根据样品性质选择铝坩埚、氧化铝坩埚或铂坩埚

华南检测：https://www.gdhnjc.com/

六、结语

TGA热重分析作为材料热性能表征的基石技术，在材料研发、质量控制、失效分析等环节发挥着不可替代的作用。无论是聚合物组分定量、无机填料含量测定，还是材料热稳定性评估与分解机理研究，TGA热重分析都能提供精准、可靠的定量数据支持。

如您有TGA热重分析检测需求，或希望了解更多关于材料热分析的技术方案，欢迎联系广东省华南检测技术有限公司的技术团队获取专业支持。